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關於以下的實施例,使用氣體層析法(GC)來分析氣相產物以測定該DSA變成TSA的轉化率、產物選擇性及產率。實施例1:MCS於液相TSA中的溶解度.在一9公升反應器中,存有115克( ...
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本專利申請案請求2013年,6月28日申請的美國臨時專利申請案第61/840,940號在35 U.S.C.§119之下的優先權。
在此所述的是製造甲矽烷基胺,更明確地說三甲矽烷基胺,的方法。三甲矽烷基胺((SiH3)3N或“TSA”)係能用於半導體業中沉積間隙填充應用所需的高純度氧化矽膜的前驅物。三甲矽烷基胺係用於膜生長時不需要直接電漿激發的反應性前驅物。
Stock,A.;Somieski,C.Ber.Dtsch.Chem.Ges.1921,54,740記載如方程式(1)所示藉由單氯矽烷(MCS)與氨(NH3)的反應來合成TSA的方法:3SiH3Cl+4NH3 → (SiH3)3N+3NH4Cl (1)上述參考文獻記載以過量氨形成DSA[(SiH3)2NH]的主要方 法。據顯示DSA也會依方程式(2)所示般分解成SiH4和聚合性矽化合物或聚矽氮烷類:(SiH3)2NH → SiH4+[SiH2(NH)]x (2)
在過量氨存在的情形下,聚矽氮烷類、SiH4、DSA皆為可能的產物。TSA和聚矽氮烷類與水激烈反應以製造SiO2、H2及NH3。依據該聚合物鏈,該聚矽氮烷類可能是揮發性液體至固體。其蒸氣壓比TSA更低。
美國公開案第2011/0136347號(“該‘347號公開案”)描述在使用點附近製造並且運送含有一或更多甲矽烷基胺的反應前驅物例如TSA的方法。該‘347號公開案所述的方法係於氣體及/或液相中於介於約-80℃至約室溫的溫度下進行。該‘347號公開案進一步教導於反應容器中添加惰性氣體或使用有機溶劑以減少依此形式(SiH2NH)n形成的寡聚物。
美國專利第8,409,513號(“該‘513號專利”)描述管式流動反應器及用於合成甲矽烷基胺類例如TSA的方法。根據該‘513號專利,該反應器具有在栓流(plug flow)及層流(laminar flow)裝置中見得到的獨特特徵組合。該氨與莫耳過量的MCS之反應係於低壓下在氣相中進行。
論文名為“T...
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